一、 <------药典>简称<药典>,依据<---------管理法>组织制定和颁布实施。<药典>一经颁布实施,其所载同品种或相关内容的上版药典标准或原---标准即停止使用。
<药典>由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药,二部收载化学---,三部收载生物制品及相关通用技术要求,四部收载通用技术要求和---辅料。除---注明版次外,<药典>均指现行版。
本部为<药典>一部。
二、 <药典>主要由凡例、通用技术要求和品种正文构成。
凡例是为正确使用<药典>,对品种正文、通用技术要求以及---检验和检定中有关共性问题的统一规定和基本要求。
通用技术要求包括<药典>收载的通则、指导原则以及生物制品通则和相关总论等。
<药典>各品种项下收载的内容为品种正文。
三、 ---标准由品种正文及其引用的凡例、通用技术要求共同构成。
本版药典收载的凡例、通则/生物制品通则、总论的要求对未载入本版药典的其他---标准具同等效力。
四、 凡例和通用技术要求中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或通用技术要求有关规定不一致的情况时,则在品种正文中另作规定,并据此执行。
五、 品种正文所设各项规定是针对符合<---生产管理规范>(---)的产品而言。任何有违--- 或有未经批准添加物质所生产的---,---定量检测单位,即使符合<药典>或按照<药典>未检出其添加物质或相关杂质,---定量检测cma,亦不能认为其符合规定 。
六、 <药典>的英文名称为pharmacopo of the peoples republic of china;英文简称为 chinese pharmacopo; 英文缩写为chp。
1 .铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件:波长283.
3nm,干燥温度100120°c ,持续2 0 秒;灰化温度400 750°c ,持续20 25秒;原子化温度1700 2100°c ,持续4 5 秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2 % 溶液稀释,制成每lm l含铅(pb)l ^g 的溶液,即得(〇5°c 贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2 % 溶液制成每lm l分别含铅ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml,精密加含1 % 磷酸二氢铵和0
. 2 % 的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20jul注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 a 法取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加3 5ml,混勻,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2 3ml,放冷,用水转人25m l量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
b法取供试品粗粉l g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加-(4: 1)混合溶液5 10ml,---定量检测, 混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,---定量检测cma报告,若变棕黑色,再加-u : 1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50m l量瓶中,用2 % 溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
检验方法和限度
本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。采用本版药典规定的方法进行检验时,应对方法的适用性进行确认。如采用其他方法,应进行方法学验证,并与规定的方法比对,根据试验结果选择使用,但应以本版药典规定的方法为准。
本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是数字,其后一位数字都是有效位。
试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规定进舍至规定有效位。计算所得的后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。
药材和饮片、植物油脂和提取物的含量(%)均按重量计。成方制剂与单味药制剂的含量,除另有规定外,一般按每一计量单位(1片、1丸、1袋、1ml等)的重量计;单一成分制剂如规定上限为100 %以上时,系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含量;如未规定上,系指不超过101. 0%。
制剂的含量限度范围,是根据该药味含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按量或成分标示量的100%投料。
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