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药材和饮片的检定包括“性状”“鉴别” “检查”“浸出物测定”“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。

一、 检验样品的取样应按药材和饮片取样法(通则0211)的规定进行。

二、 为了正确检验,---时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。

三、 供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。

 “性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面c折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于放大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。

1 . 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有---可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。

2 . 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类,可将每1 0 粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。

3 . 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度);如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主;以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。

4 . 质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。

5 . 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。---时可用热水湿润后检查。味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有材和饮片如需尝味时,应注意防止。

6 . 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。





本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与或作用显色的金属杂质。

除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(通则0841)进行炽灼处理,然后取---的残渣;或直接取炽灼残渣项下---的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取---的残渣;加〇.5ml,蒸干,至氧---蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加---0.5

lml,使恰湿润,用低温加热至---除尽后,加0.5ml,蒸干,至氧---蒸气除尽后,放冷,在500 600°c 炽灼使完全灰化),放冷,加---2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对---指示液显微粉红色,再加---盐缓冲液(ph3.5)2ml, 微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml, 作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加---盐缓冲液(ph3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加试液各2ml,摇匀,放置2 分钟,同置白纸上,自上向下,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。





药典第四法及第五法的要点梳理:2341第五法药材及饮片(植物类)中禁用药多残留测定法要求以lc-ms/ms和gc-ms/ms 为主要检测手段,检测的药有 33种,---检测,共计55个化合物,并规定所有禁用药都不得检出(测定含量低于定量限要求0.01-0.1mg/kg )。其中,涉及到 lc-ms/ms方法检测的化合物有31种,gc-ms/ms方法检测的化合物有35种,有11种化合物可以用两种方法同时进行检测。2341第四法药多残留测定法中lc-ms法对526种药(包括3种内标化合物)规定了检出限,增加了近370种药,增幅接近250%;gc-ms法增至153种。


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