检验方法和限度
本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。采用本版药典规定的方法进行检验时,应对方法的适用性进行确认。如采用其他方法,应进行方法学验证,并与规定的方法比对,根据试验结果选择使用,但应以本版药典规定的方法为准。
本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,---定量检测第三方机构,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是数字,其后一位数字都是有效位。
试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,---定量检测报价,而后根据有效数字的修约规定进舍至规定有效位。计算所得的后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。
药材和饮片、植物油脂和提取物的含量(%)均按重量计。成方制剂与单味药制剂的含量,---定量检测价格,除另有规定外,一般按每一计量单位(1片、1丸、1袋、1ml等)的重量计;单一成分制剂如规定上限为100 %以上时,系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含量;如未规定上,系指不超过101. 0%。
制剂的含量限度范围,是根据该药味含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按量或成分标示量的100%投料。
计量
试验用的计量仪器均应符合技术---部门的规定。
本版药典采用的计量单位
(1) 法定计量单位名称和符号如下:
长度 米(m) 分米(dm) 厘米(cm) 毫米(mm) 微米(μm) 纳米(nm)
体积 升(l) 毫升( ml) 微升(μl)
质(重)量 千克(kg) 克 (g) 毫克(mg) 微克(μg) 纳克(ng) 皮克(pg)
物质的量 摩尔(mol) 毫摩尔(mmol)
压力 兆帕(mpa) 千帕(kpa) 帕(pa)
温度 摄氏度(℃)
动力黏度 帕秒(pa·s) 毫帕秒 (mpa·s)
运动黏度 平方米每秒 (m2/s) 平方毫米每秒(mm2/ s)
波数 厘米的倒数(cm-1)
密度 千克每立方米 (kg/m3) 克每立方厘米(g/cm3)
性活度 吉贝可(gbq) 兆贝可(mbq) 千贝可(kbq) 贝可(bq)
(2) 本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/l(摩尔/升)表示者,其浓度要求需精密标定的滴定液用“xxx滴定液(yyymol/l)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时用“yyymoi/l xxx溶液”表示,---定量检测,以示区别。
(3) 温度描述,一般以下列名词术语表示:
水浴温度 除另有规定外,均指 98~100℃
热水 系指 70~80℃
微温或温水 系指 40~50℃
室温(常温) 系指 10~30℃
冷水 系指 2~10℃
冰浴 系指约 0℃
放冷 系指放冷至室温
(4) 符号“%”表示百分比,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100ml中含有溶质若干克;---的百分比,系指在20℃时容量的比例。此外,根据需要可采用下列符号:
% (g/ g) 表示溶液100g中含有溶质若干克;
% (ml/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干毫升;
% (ml/g) 表示溶液100g中含有溶质若干毫升;
% (g/ ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干克;
本版药典规定取样量的准确度和试验精密度。
(1) 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06~0. 14g;称取“2g”系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”系指称取重量可为1. 95~2.05g;称取“2.00g”系指称取重量可为1.995~2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
(2) 恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
(3) 试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按[检查]项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
(4) 试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;[含量测定]中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。
(5) 试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有---影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。
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